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防氧体对橡胶 - 金属粘附的影响

第1部分

介绍

二烯弹性体如天然橡胶(NR)和聚丁二烯(BR)通常用于动态应用,如轮胎,皮带,隔离器和阻尼器。二烯橡胶硫化酸盐含有自由双键,对氧气和臭氧攻击敏感。天然橡胶,聚丁二烯和其混合物通常用活性抗氧体配制,以防止臭氧的降解效果并改善动态应用中疲劳的抗性。至少一项研究表明,防氧体,特别是77pd,导致橡胶到金属粘附值的降低[1]。本研究包括增塑剂,抗锯膜,促进剂和两种水平的硫。由于粘结支架中的抗厌声广泛使用以及降低包括它们在制剂中的潜在粘附性的潜在粘附性,对抗厌恶作用的更详细研究。

方法

用于粘附测试的两种测试方法是ASTM D 429方法B试样和方法F缓冲样本。选择通用天然橡胶/聚丁二烯制剂用于研究,所有化合物变体约为55至60硬度计。对于研究的第一部分,选择了两种溶剂基粘合剂系统和一种水基粘合剂体系。所有三种系统都采用了底漆和粘合剂覆盖物。两种溶剂基粘合剂代表第一代和第二代技术。水性粘合剂系统代表新开发的第三代技术。第一代溶剂基粘合剂系统被鉴定为“盖子1”,第二代溶剂基粘合剂体系被鉴定为“盖子2”。水基粘合剂系统简称为“含水”。可商购的材料用于复合本研究中使用的制剂。在所有情况下,包含的化合物:

在第一次循环中加入所有抗锯膜,而在第二个循环中加入硫和促进剂。最终分散体在15×30cm的双辊磨机上完成。通过以下测试方法进行测试:

选择F缓冲测试作为主要测试,因为它代表了许多部件的几何形状。方法B剥离标本在第二研究中也测试,因为它们通常在整个工业中使用。方法B剥离测试以允许的45°角运行而不是标准的90°角。根据ASTM程序,“经验表明为比90°角度的45°获得较低的力,并且也显着更接近粘合面的断裂。”方法F缓冲样本通过注塑成型固化为流变仪固化(TC90)加5分钟的90%。方法B剥离试样通过压缩成型固化至TC90固化时间加10分钟。金属组分是1020冷轧钢,在引物和粘合剂施用之前是磷化的锌。制备引物和粘合剂以按照各种产品的技术数据表上给出的指令使用。喷雾施用引物和粘合剂。将引物在7.5-12微米之间的干膜厚度下施加。 Adhesives were applied at dry film thicknesses between 15-19 microns.

结果

第一研究研究了使用N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基-P-苯基二胺或Santofl前6ppd的使用,常用的防氧体。将其以三种不同的水平掺入,并使用三种选定的粘合剂系统在两个不同的温度(150℃和170℃)下模塑。方法F缓冲样本用于本研究。表1显示了抗沸点类型和水平以及测试的结果,而表2和3显示了粘附试验的统计分析。单向不粘的方差分析(ANOVA)是所有研究中使用的统计分析工具。分析所选择的置信水平为95%。当使用盖子1粘合剂系统时,统计学分析显示在150℃下的粘合下降,因为6ppd抗沸点的水平从0到6phr增加。使用盖子2或水性粘合剂系统时没有显着影响。在170℃的固化温度下,没有任何粘合剂系统因添加6ppd而受到负面影响。保留橡胶的百分比在所有条件下具有统计学上微不足道的。 The second study investigated a number of commonly used antiozonants at the high level of 6 phr. Since the Cover 1 adhesive system showed the most sensitivity to antiozonant loading, these antiozonants were evaluated using only the Cover 1 adhesive and molding was performed only at 150°C. Method F and Method B specimens were used for this study. Table 4 shows the antiozonant type and the results of the testing while Table 5 shows the statistical analysis of the adhesion tests.

表1 - 在三种不同层次的6ppd结果

表1  - 在三种不同层次的6ppd结果

表2 - 用于研究的ANOVA图表1(0,3,6phr抗侵蚀,盖子1,盖子2和含水粘合剂)
成型@ 150°C

表2  - 用于研究的ANOVA图表1(0,3,6phr抗氧斗,盖子1,盖子2和含水粘合剂);成型@ 150°C

表3 - 用于研究的ANOVA图表1(0,3,6phr抗氧斗,盖子1,盖子2和含水粘合剂)
成型@ 170°C

表3  - 用于研究的ANOVA图表1(0,3,6phr抗氧斗,盖子1,盖子2和含水粘合剂);成型@ 170°C

表4 - 六种不同的防氧体的比较结果

表4  - 六种不同的防氧体的比较结果

表5 - NR中不同防氧体的ANOVA图表(盖子1粘合剂)
成型@ 150°C;在缓冲区上

表5  -  NR中不同防氧体的ANOVA图表(盖子1粘合剂);成型@ 150°C;在缓冲区上

所选择的大多数抗毒性是二烷基或烷基 - 芳基对苯二甲酸酯。两种常用的防氧体是N-异丙基'-苯基-P-苯二胺(IPPD)和N,N'-双(1,4-二甲基戊基)-P-苯二胺(77PD)。调查中包含在FlexZone®11L的商品名下销售的对苯二胺的专有混合物。研究的一种化学不同的防氧体是取代的三嗪,特别是2,4,6-三甲基 - 对苯二甲基 - 苯二亚氨基) - 1,3,5-三嗪在DuRazone 37的商品名下出售。除了包含在所有制剂中包含的1phr TMQ之外,还将6phr TMQ加入到化合物8中。虽然TMQ主要用作抗氧化剂,但已知具有一些有限的防氧体性能。方法F缓冲样本的粘附数据的统计分析表明,含有IPPD和77PD的化合物4和5对粘附具有最明显的负面影响。TMQ,FlexZone 11L或Durozone 37没有显着影响。如在第一研究中,保留橡胶百分比的差异是微不足道的。作为该评价的一部分,还评估了方法B优惠券粘附试样以确定是否可以用不同类型的样本来观察到相同的趋势。统计分析如表6所示。虽然缓冲试验显示出明显的差异,但优惠券测试中的散射非常大,差异没有统计学意义。 This may simply mean that coupon tests lack the precision to be able to discern the differences.

表6 - NR中不同防氧体的ANOVA图表(盖子1粘合剂);成型@ 150°C;在优惠券上

表6  -  NR中不同防氧体的ANOVA图表(盖子1粘合剂);成型@ 150°C;在优惠券上

选择的高硫固化系统可能是负责减少防氧体选择的影响。为了评估这一假设,使用低硫固化系统进行第三个实验进行比较。为了使比较相关,两种化合物中使用相同的促进剂(表7)。方法F缓冲粘附数据(表8)的统计分析清楚地显示出低硫固化系统对77PD抗氧体的存在比高硫固化系统显着更敏感。在该实验中,我们在含有77PD抗沸点的低硫固化系统中看到了大幅下降。高硫固化体系与低硫固化系统之间的保留橡胶百分比具有显着差异。

表7 - 具有77pd的高和低硫固化系统

表7  - 具有77pd的高和低硫固化系统

表8 - 具有77pd的高和低硫固化系统的ANOVA图表

表8  - 具有77pd的高和低硫固化系统的ANOVA图表

总结和结论

  1. 粘合性受到粘合体系的选择,抗厌声的选择和水平的影响,以及通过橡胶化合物中的固化系统的选择。
  2. 在较低的固化温度下,一些粘合剂系统对6ppd抗氧体的存在比其他粘合剂系统更敏感。在使用高硫固化系统的较高固化温度下,这些差异是难以区分的。
  3. 测试的防氧体和77pd的抗血凋亡显示出对粘合性的最大影响,然后是6ppd。当使用高硫固化系统时,测试的其他防毒剂对粘合性没有可测量的影响。
  4. 方法B优惠券试验可能比方法F缓冲测试对粘合性差异较小。
  5. 低硫固化系统比高硫固化系统明显更敏感到77PD防氧体的存在。添加77pd导致粘合强度的显着损失。

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